總方法:高溫燃燒水解?離子選擇性電ji電位分析法
1、高溫燃燒水解(樣品前處理)
將煤樣與石英砂混合,置于石英燃燒管內,在1100℃±5℃高溫環境下,通入氧氣 + 水蒸氣混合氣流,樣品發生燃燒 + 水解反應:
煤中全部形態的氟、氯轉化為揮發性氟化氫、氯化氫氣體;
混合氣體經冷凝,氟、氯化合物被水充分吸收,生成含 F?、Cl?的待測吸收液,完成元素從固體煤樣到水溶液的定量轉移。
2、氟離子檢測原理
采用氟離子選擇性電ji + 參比電ji組成電化學電池,遵循能斯特方程:電池電動勢隨溶液氟離子活度變化;
儀器使用標準加入法標定計算,直接測出吸收液中氟離子濃度,換算得到煤中氟含量。
3、氯離子檢測原理
采用電位滴定法:以銀電ji為指示電ji,硝酸銀標準溶液進行滴定;
Ag?與 Cl?生成 AgCl 沉淀,滴定過程電位發生突變,儀器自動識別滴定終點,消耗硝酸銀體積計算溶液氯離子濃度,換算煤中氯含量。
4、儀器全自動流程
自動控溫產生水蒸氣、控制氧氣流量;
自動進樣,完成高溫燃燒水解、氣體冷凝吸收;
自動轉移吸收液、自動攪拌、電ji標定;
分別完成氟、氯電位測量 / 電位滴定;
軟件自動運算、輸出煤中氟、氯質量分數,可打印報表。
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